职业卫生检测采样质量控制
文章出处：江门市职业病防治所
发布时间：2017-07-04
工作场所空气中化学有害因素检测结果能否真实反映工作场所中有害物质的浓度，将直接影响对有害因素评价、控制措施的制定和实施。为此，必须加强整个检测全过程的质量控制，包括检测前的准备、样品的采集、运输、储存、预处理、分析测定和计算。
检测前的准备
1. 要根据被检物质的理化性质、存在形态、共存物种类，选择适当的采样分析方法。
2. 根据检测目的和现场实际情况，确定采样点的位置和数目。
3. 检查采样用的收集器是否被污染，整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。
影响采样效率的因素
1. 待测物的理化性质
2. 毒物在空气中的存在状态
3. 吸收液的吸收容量和吸附剂的吸附容量
4. 采样流量
5. 采样现场的环境条件
采样时的质量控制
1. 采样的准备工作应在无污染区进行，原则上不要在采样现场罐装吸收液、吸附剂或滤料。
2. 采样时，收集器应尽量靠近工人的呼吸带。用注射器或采样袋采样时，应先用样品气置换3～4次后再采样
3. 注意采样全过程保持一种采样流量。
4. 使用挥发性大的吸收液采样时，应避免吸收液挥发太多，采样后，应补充吸收液至原来用量。
样品的运输和保存
1. 样品在运输和保存过程中，应防止样品的污染、变质和损失。
2. 采好的滤膜样品，应将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁纸袋中;采含油样品，要再装入塑料袋中;用滤膜盒的则在盒内保存。
3. 直接采样的气体收集器和吸收管，直立放在采样架上，采样后的固体吸附剂管应密封两端。
样品的预处理
1. 在测定过程中应尽量避免或减少样品的预处理操作，必须时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。
2. 在灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时，应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解造成损失或污染，全过程回收率应在75～105%。
3. 固体吸附管的解吸率最好在90%以上，不得低于75%。
4. 滤料洗脱效率和消化回收率应在90%以上。
分析测定
1. 实验用的计量器具应检定合格
2. 测定样品前，应先对选用的分析方法的标准曲线、检出限、精密度等进行验证，熟练后再正式测试。
3. 标准曲线的线性范围是指由检测下限到检测上限之间具有严格固定斜率的一段曲线。其范围至少包括0.5～2倍被测物的最高容许浓度，不得任意延伸标准曲线，分光光度法制作曲线应取5个浓度，色谱法、原子吸收法用3个浓度，重复6次，经回归处理制作曲线。
4. 试剂空白是指分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被测物的测定值。每批样品测定时应至少作2个试剂空白，空白值应小于分析方法检出限的1/2
5. 检出限是指检测方法对测验品能合理地进行测定的最小浓度或量。分光光度法以吸光度0.02时的浓度为检出限，色谱、原子吸收法以噪声的3倍所相当的浓度或含量为检出限。
6. 精密度是指同一个人在相同条件下，对同一均匀样品进行多次测定结果的重复性指标，在检测方法线性范围内，高、中、低3个浓度在一周内同时进行6次重复测定，6次结果的相对标准差RSD应小于10%。
7. 准确度是指检测平均值与真实值之间的符合程度，常用加标回收率来考核方法的准确度。另外可用标准物质进行评价，与标准方法进行比较。
8. 当测定结果为阴性时，应注意是否可能为假阴性，如果确实未检出，在报告中统一用“低于检出限”表示，并注明方法的检出限。
计算
计算时必须认真仔细检查检测全过程中的全部数据，应对数据按规则进行修约，有效数字的位数可比卫生标准数值多一位。
系统误差又称可定误差，是由于分析过程中某些比较确定的因素引起的它的影响比较固定，具有一定的方向性。主要有：方法误差，仪器误差，试剂误差，操作误差。可通过以下方法来消除：方法比较试验，校准仪器，空白试验，标准样品对照试验，加标回收试验。
随机误差又称偶然误差，是由于分析过程中各种因素的随机波动引起的误差，主要有测量仪器示值的波动，读数误差(读错)，实验室温度、湿度、气流、气压的变化，操作人员的视觉误差和取样误差等。可通过增加平行测定次数、取平均值的方法来减少。
一般除上述两种误差外，还有人为过失误差，加强责任心即可避免。
有效数字只补充一点：pH、logK等对数值的有效数字位数取决于小数部分的位数，如pH=8.56的有效数字位数为两位。
平均值控制图的绘制：首先测定20次以上的质控样品(均匀、稳定)的浓度或量，然后计算出平均值、标准差s、上下控制限、上下警告限，然后以平均值为中心线，以测定次数为横坐标，测定值为纵坐标，中心线两侧做上下警告线和上下控制线。最后将每次测定未知样品时所分析质控样而得的结果点在质控图上。如果点的位置在警告线内，说明工作正常，如果点的位置在警告线以外，但仍在控制线以内提示工作质量下降，结果可以使用，但应注意效正分析系统。如果点的位置在控制线以外，提示工作已失控，结果不能报出。如果所有的点均在控制线内，但有7个点连续在中心线的一侧，也为异常，应查明原因并加以纠正。重新测定后才能报出结果。
工作场所空气中化学有害因素检测结果能否真实反映工作场所中有害物质的浓度，将直接影响对有害因素评价、控制措施的制定和实施。为此，必须加强整个检测全过程的质量控制，包括检测前的准备、样品的采集、运输、储存、预处理、分析测定和计算。
检测前的准备
1. 要根据被检物质的理化性质、存在形态、共存物种类，选择适当的采样分析方法。
2. 根据检测目的和现场实际情况，确定采样点的位置和数目。
3. 检查采样用的收集器是否被污染，整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是否准确。
影响采样效率的因素
1. 待测物的理化性质
2. 毒物在空气中的存在状态
3. 吸收液的吸收容量和吸附剂的吸附容量
4. 采样流量
5. 采样现场的环境条件
采样时的质量控制
1. 采样的准备工作应在无污染区进行，原则上不要在采样现场罐装吸收液、吸附剂或滤料。
2. 采样时，收集器应尽量靠近工人的呼吸带。用注射器或采样袋采样时，应先用样品气置换3～4次后再采样
3. 注意采样全过程保持一种采样流量。
4. 使用挥发性大的吸收液采样时，应避免吸收液挥发太多，采样后，应补充吸收液至原来用量。
样品的运输和保存
1. 样品在运输和保存过程中，应防止样品的污染、变质和损失。
2. 采好的滤膜样品，应将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁纸袋中;采含油样品，要再装入塑料袋中;用滤膜盒的则在盒内保存。
3. 直接采样的气体收集器和吸收管，直立放在采样架上，采样后的固体吸附剂管应密封两端。
样品的预处理
1. 在测定过程中应尽量避免或减少样品的预处理操作，必须时，应尽量减少操作步骤和试剂用量。
2. 在灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时，应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解造成损失或污染，全过程回收率应在75～105%。
3. 固体吸附管的解吸率最好在90%以上，不得低于75%。
4. 滤料洗脱效率和消化回收率应在90%以上。
分析测定
1. 实验用的计量器具应检定合格
2. 测定样品前，应先对选用的分析方法的标准曲线、检出限、精密度等进行验证，熟练后再正式测试。
3. 标准曲线的线性范围是指由检测下限到检测上限之间具有严格固定斜率的一段曲线。其范围至少包括0.5～2倍被测物的最高容许浓度，不得任意延伸标准曲线，分光光度法制作曲线应取5个浓度，色谱法、原子吸收法用3个浓度，重复6次，经回归处理制作曲线。
4. 试剂空白是指分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被测物的测定值。每批样品测定时应至少作2个试剂空白，空白值应小于分析方法检出限的1/2
5. 检出限是指检测方法对测验品能合理地进行测定的最小浓度或量。分光光度法以吸光度0.02时的浓度为检出限，色谱、原子吸收法以噪声的3倍所相当的浓度或含量为检出限。
6. 精密度是指同一个人在相同条件下，对同一均匀样品进行多次测定结果的重复性指标，在检测方法线性范围内，高、中、低3个浓度在一周内同时进行6次重复测定，6次结果的相对标准差RSD应小于10%。
7. 准确度是指检测平均值与真实值之间的符合程度，常用加标回收率来考核方法的准确度。另外可用标准物质进行评价，与标准方法进行比较。
8. 当测定结果为阴性时，应注意是否可能为假阴性，如果确实未检出，在报告中统一用“低于检出限”表示，并注明方法的检出限。
计算
计算时必须认真仔细检查检测全过程中的全部数据，应对数据按规则进行修约，有效数字的位数可比卫生标准数值多一位。
系统误差又称可定误差，是由于分析过程中某些比较确定的因素引起的它的影响比较固定，具有一定的方向性。主要有：方法误差，仪器误差，试剂误差，操作误差。可通过以下方法来消除：方法比较试验，校准仪器，空白试验，标准样品对照试验，加标回收试验。
随机误差又称偶然误差，是由于分析过程中各种因素的随机波动引起的误差，主要有测量仪器示值的波动，读数误差(读错)，实验室温度、湿度、气流、气压的变化，操作人员的视觉误差和取样误差等。可通过增加平行测定次数、取平均值的方法来减少。
一般除上述两种误差外，还有人为过失误差，加强责任心即可避免。
有效数字只补充一点：pH、logK等对数值的有效数字位数取决于小数部分的位数，如pH=8.56的有效数字位数为两位。
平均值控制图的绘制：首先测定20次以上的质控样品(均匀、稳定)的浓度或量，然后计算出平均值、标准差s、上下控制限、上下警告限，然后以平均值为中心线，以测定次数为横坐标，测定值为纵坐标，中心线两侧做上下警告线和上下控制线。最后将每次测定未知样品时所分析质控样而得的结果点在质控图上。如果点的位置在警告线内，说明工作正常，如果点的位置在警告线以外，但仍在控制线以内提示工作质量下降，结果可以使用，但应注意效正分析系统。如果点的位置在控制线以外，提示工作已失控，结果不能报出。如果所有的点均在控制线内，但有7个点连续在中心线的一侧，也为异常，应查明原因并加以纠正。重新测定后才能报出结果。
